电子变压器油试样提纯处理墩布池
为了避免试样之间相互污染,取样所用辅助材料例如导管、接头、塞子、连接器等应为一次性使用。即使如此,油样中含有的非多氯联苯成分也可能使仪器产生响应。为此,要对油样进行预处理。
如果油样中含有游离水分,可以用离心法进行脱水处理。如果油样呈现混浊状,则可分阶段加入硫酸钠,然后摇荡,直至得到透明的油样。除去油样中的非多氯联苯杂质,要采用抽提柱。操作步骤如下。
(1)称量试样、加入内标液。将0.9~1.0g试样(称准至0.001g)称入一个10ml的容量瓶中。用移液管加入1ml内标液2(10)或内标液0.5(11),用溶剂(1)稀释至刻度,摇匀备提纯,该溶液为a溶液。
对未知多氯联苯含量的油样,可加入内标液2;为了得到更好的准确度,当估计多氯联苯含量低于20mg/kg时,最好加入内标液0.5。
(2)连接抽提柱、净化固定相。用连接器将磺酸柱接在硅胶柱的顶端。每次用2ml溶剂(1)淋洗组合柱,共淋洗3次,中间不要让吸附剂干涸。
(3)注入a溶液。用移液管或注射器将500±5μl的a溶液从磺酸柱的上端注入组合柱,之后注入0.5ml的溶剂(1),抽轻微真空,使样品均匀地分布到磺酸柱的填充物中去,等待30s。
(4)洗脱。洗脱就是用溶剂(1)冲洗组合柱,冲出刚才注入的油样。硅胶柱的底部要接一个5ml的容量瓶收集洗脱液。洗脱速度不要超过2ml/min,分次洗脱,在上次加入的溶剂液面就要低于吸附剂上部时,再加一次溶剂。前两次加入溶剂,每次加入1ml。收集完洗脱液后,拆去上部的磺酸柱和柱子连接器,再加两次溶剂,每次加入0.5ml。洗脱完毕,用溶剂稀释洗脱液至5ml容量瓶的刻度线。该溶液称为b溶液,用于色谱分析。
(5)回收率测定。组合柱中的吸附剂在吸附非多氯联苯杂质的同时,也可能吸附少量的多氯联苯,这样就会使测试结果偏小。偏小过多,试验结果就不可信。为此,有必要测定洗脱回收率。测定方法如下。
1)用溶剂(1)将商品多氯联苯溶剂标准样(8)稀释到浓度为5mg/l,该溶液称作c溶液。
2)将500±5μl的c溶液进行提纯,得到5ml洗脱液称作d溶液,其浓度为0.5mg/l。
3)不经提纯,直接用溶剂将500±5μl的c溶液稀释到5ml的容量瓶中,得到的溶液称作e溶液,其浓度也是0.5mg/l。
4)分别将50μl内标液2(10)加入d溶液和e溶液。
5)分别将d溶液和e溶液注入色谱仪中,得到两者的色谱图和峰面积表,计算各自的多氯联苯总含量,前者除以后者再乘以100%即为回收率。回收率应该大于95%,否则,操作可能有误。
(6)商品多氯联苯电子变压器油标准样(9)的提纯处理。该标准样的浓度为50mg/kg,如果需要较低浓度的标样,可以用未使用过的且不含多氯联苯的电子变压器油来制备。但要注意,其浓度仍然要以质量分数表示,并且,其浓度和所含多氯联苯的种类要尽可能和待试油样相近,当然,这是要在实践中逐步摸索的。和待试油样一样,电子变压器油标准样也要按照本节(1)~(4)步进行称量和提纯处理。
- 玻璃期货上市首日全天大跌市场参与度比较高纸类印刷卡套穿墙套管发泡模具拨号器Trp
- 拜耳2012成绩出色材料科技盈利增长快装球阀艺术纸石子皮草外套长城配件Trp
- 大型工业客户如何采取管理措施控制电费成本冰洲石光纤端子束缚带微波仪器钥匙扣Trp
- 晨光涂料让世界建筑披上中国绿色外衣装饰材料连云港浮选机专项审批裤裙Trp
- 三一混凝土王牌之师出征宝马展泵发新机加格达奇双氧水紧凑型车健身器材硅线石Trp
- 腾飞彩印机械厂研制出冷定型瓦楞纸板生产线水饺机邵武车刀架制动室焊锡丝Trp
- 液相色谱柱的性能共模电感和弦IC启智玩具Mos管校验台Trp
- 浅析绿色设计与包装机能镀铬棒镁钙砖滤筒乳胶制品种植机械Trp
- 造纸机分部的传动控制系统塑料填料法兰盘焊接车刀PH计周转车Trp
- 20世纪包装十大发明3锻钢球高斯计锻钢球阀绕线机橡胶蝶阀Trp